Metòd preparasyon pou Acemi

1. Acetylacetamide, trioksid souf, ak KOH kòm matyè premyè
Premyèman, asid sulfonik asetilacetamid sentèz nan yon sòlvan inaktif òganik-inòganik, epi SO3 pase nan asetilacetamid pou kondansasyon siklik. Lè sa a, ekstrè epi separe li, epi reyaji li ak KOH pou jwenn pwodwi a. Pa egzanp, nan -60 degre, ajoute 5.1g (50mmol) asetilacetamid ki fonn nan 50mL CH2Cl2 gout gout nan 8mL (200mmol) SO3 likid ki fonn nan 50mL CH2Cl2, brase pou 2 èdtan, epi ajoute 50mL etil. acetate ak 50mL dlo nan solisyon an. Separe faz òganik la apre ekstraksyon. Ekstrè faz akeuz la de fwa ak acetate etil, epi konbine likid òganik yo jwenn nan faz òganik la. Seche sou Na2SO4 anidrid epi evapore pou refè acetate etil. Te rezidi a fonn nan metanol ak netralize ak solisyon KOH pou presipite acesulfame. Apre siye, yo te jwenn 3.1g nan pwodwi ak yon pousantaj rekiperasyon nan 31% nan kantite lajan an teyorik. Dezavantaj nan metòd sa a se ke reyaksyon an bezwen yo dwe te pote soti nan yon tanperati relativman ba ak sede a se pa wo.
2. Sèvi ak asid amine sulfonic, triethylamine, dienone, SO3, ak KOH kòm matyè premyè
Ajoute 9.7g (0.1mol) asid aminosulfonik nan 16mL (0.12mol) triethylamine, brase jiskaske li fonn nèt, apresa ajoute 8mL dienone gout nan 0 degre epi brase nan tanperati chanm jiskaske reyaksyon an fini. Ajoute hexane pou presipite ak rafine. Apre yo fin retire sòlvan an anba presyon redwi, yo te jwenn yon sispansyon ak yon sede ki sòti nan 95.{{10}}.0%. Nan -30 degre, ajoute sispansyon an ak 5-6 ekivalan nan yon veso ki gen CH2Cl2 epi brase kontinyèlman pandan 1-5 èdtan. Retire sòlvan an anba presyon redwi, trete rezidi a ak solisyon KOH, kontwole pH la nan 8-10, epi retire sòlvan an epi sèk pou jwenn acesulfame ak yon sede 69%. Avantaj nan metòd sa a se ke matyè premyè yo fasil jwenn, kondisyon pwosesis yo relativman modere, men pwosesis la se konplèks.
3. Sèvi ak fliyò amino sulfonil, diketon, kabonat potasyòm, ak KOH kòm matyè premyè
Nan {{0}} degre C, ajoute dienone gout nan yon solisyon asetòn H2NSO2F ak K2CO3 pwodui sèl potasyòm etilhexyl phtalimid N-sulfophthalein fliyò. Lè sa a, li reyaji ak solisyon CH3OH ak KOH pou pwodui acesulfame. Pa egzanp, fonn 76g (0.55mol) poud K2CO3 nan 500mL asetòn, ajoute 57.8mL (1.0mol) H2NSO2F, ajoute 84.3mL (1.1mol) dienon gout nan 15. minit, brase ak melanje nan 0 degre pou 30 minit, ak yon ègzotèmik reyaksyon ap fèt. Kontwole tanperati ki anba a 30 degre jiskaske CO2 konplètman lage, ak Lè sa a, sispann reyaksyon an. Filtre melanj reyaksyon an pa aspirasyon epi lave ak yon ti kantite asetòn. Yo jwenn sèl potasyòm cristalline san koulè fliyò N-acetylamino-N-sulfophthalein. Brase sèl potasyòm sa a ak 4-6 mol nan solisyon metanòl pou siklize li nan acesulfame. Sede a se 93% nan kantite lajan an teyorik.